Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
# Капиллярный метод применяют для определения температуры плавления твердых веществ, легко превращаемых в порошок.
Если нет других указаний в частной статье, тот же прибор и методику применяют для определения других показателей, таких как образование мениска, диапазона плавления или температуры разложения, характеризующих поведение вещества при плавлении.
Прибор. Составными частями прибора являются:
- стеклянный сосуд (# круглодонная колба из термостойкого стекла емкостью 100-150 мл, длина горла - 20 см и диаметр горла - 3-4 см), содержащий жидкость (например, воду, вазелиновое или силиконовое масло), используемый в качестве бани и оснащенный подходящим устройством для нагрева;
- # пробирка из термостойкого стекла, вставленная в стеклянный сосуд (колбу) и отстоящая от дна сосуда (колбы) на расстоянии 1 см; диаметр пробирки -2-2,5 см.
- устройство для перемешивания, обеспечивающее одинаковую температуру
внутри бани; о
- термометр с меткой погружения и ценой деления не более 0,5оС. Разность между верхним и нижним делениями термометра в области измеряемой температуры - не более 100оС;
- запаянные с одного конца капиллярные трубки из безщелочного прочного стекла, диаметром от 0,9 мм до 1,1 мм и толщиной стенок от 0,10 мм до 0,15 мм.
# Во время определения температуры плавления ни колба, ни пробирка не должны быть закрыты герметически.
Методика. Если нет других указаний в частной статье, тонкоизмельченное в порошок вещество сушат в вакууме (статья2.2.32., способ b) над силикагелем безводным Р в течение 24 часов. Достаточное количество вещества помещают в капиллярную трубку до получения уплотненного столбика высотой от 4 мм до 6 мм. Необходимое уплотнение вещества при заполнении капиллярной трубки можно получить, если ее несколько раз бросить запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной не мене 1,0 метра, поставленную вертикально на твердую поверхность. # Во внутреннюю пробирку прибора помещают термометр так, чтобы конец его отстоял от дна пробирки на 1 см.
Повышают температуру бани приблизительно на 10оС ниже предполагаемой температуры плавления и затем продолжают нагревание со скоростью около 1оС в минуту. Когда температура достигнет значения на 5оС ниже предполагаемой температуры плавления, помещают капиллярную трубку с веществом в прибор, # опуская ее на нитке или другим каким-либо способом, например, быстро вынув термометр, прикрепляют к нему капилярную трубку с веществом с помощью резинового колечка или тонкой проволоки и снова вносят в прибор. Нагревание регулируют так, чтобы к моменту плавления была достигнута необходимая скорость подъема температуры для веществ, устойчивых при нагревании:
0,5-1о в минуту - при определении температуры плавления ниже 100оС;
1-1,5о в минуту - при определении температуры плавления от 100оС до
150оС;
1,5-2о в минуту - при определении температуры плавления выше 150оС,
для веществ, неустойчивых при нагревании - от 2,5оС до 3,5оС в минуту. При использовании прибора, описанного выше, капиллярную трубку погружают в баню так, чтобы ее запаянный конец находился на уровне центра шарика термометра, метка погружения которого находится на уровне поверхности жидкости. Отмечают температуру, при которой последняя твердая частичка перейдет в жидкую фазу.
# Проводят не менее двух определений. За температуру плавления принимают среднее значение. Расхождение между определениями не должно превышать 1оС.
Гоадуировка прибора. Для градуировки прибора используют подходящие вещества, пригодные для этих целей.
# Допускается применение других приборов, использующих капиллярный метод, если показано, что точность и правильность измерений будут не хуже, чем в случае применения прибора, описанного выше.
2.2.15. ТЕМПЕРАТУРА ПЛАВЛЕНИЯ - ОТКРЫТЫЙ КАПИЛЛЯРНЫЙ МЕТОД
Для некоторых веществ определяют температуру разжижения, называемую обычно температурой плавления.
# Открытый капиллярный метод применяют для веществ, имеющих аморфную структуру, не растирающихся в порошок и плавящихся ниже температуры кипения воды, таких как жиры, воск, парафин, вазелин, смолы.
Определение проводят следующим методом.
Используют стеклянную капиллярную трубку, открытую с обоих концов, длиной около 80 мм, наружным диаметром от 1,4 мм до 1,5 мм и внутренним диаметром от 1,0 мм до 1,2 мм.
Вещество, предварительно обработанное, как указано в частной статье, помещают в каждую из пяти капиллярных трубок (# капиллярную трубку, открытую с обоих сторон, погружают в вещество так, чтобы оно заполнило нижнюю часть трубки) в количестве, достаточном для формирования в каждой трубке столбика высотой около 10 мм. Трубки оставляют на определенное время при температуре, указанной в частной статье.
о Прикрепляют одну из капиллярных трубок к термометру с ценой деления
0.2оС таким образом, чтобы вещество находилось в непосредственной близости к шарику термометра.
